简单直接，将无水干冰加入到反应体系中，或者直接将反应液倒入干冰中，淬灭反应，得到插入羰基的产物。如上图的反应，先利用丁基锂拔氢形成活性碳负离子，整个反应体系在干冰丙酮浴中保持-78℃，拔氢过程很快，几分钟后就可完成，由于碳负离子中间体极不稳定，如果通入二氧化碳气体需要很长时间才能完成反应，这就导致碳负离子中间体变坏影响产率。我们可以直[阅读全文]
博文
(2024-05-31 21:10:23)
简单直接，将无水干冰加入到反应体系中，或者直接将反应液倒入干冰中，淬灭反应，得到插入羰基的产物。如上图的反应，先利用丁基锂拔氢形成活性碳负离子，整个反应体系在干冰丙酮浴中保持-78℃，拔氢过程很快，几分钟后就可完成，由于碳负离子中间体极不稳定，如果通入二氧化碳气体需要很长时间才能完成反应，这就导致碳负离子中间体变坏影响产率。我们可以直[阅读全文]
(2024-05-27 20:20:22)
N,N-二甲基甲酰胺（DMF）是有机合成中的常用溶剂之一，沸点较高（153℃）。实验室使用时，受条件限制往往难以除去，我在实验过程中多次使用DMF，但网上给出的除杂方法需要过滤或高温，高真空。本文重新翻出来一下之前分享的几种除去DMF的方法：《含DMF，DMSO这些高沸有机物的反应液如何后处理？》《啥？科研人被搞心态，旋蒸高沸点溶剂（DMSO，DMF，NMP）也能发SCI》《粗[阅读全文]
(2024-05-27 20:12:19)
化学宝库化学宝库2024-05-2210:43做过Mitsnobu反应、Wittig反应、Staudinger反应或Corey-Fuchs反应的人都知道，反应生成的三苯氧膦（TPPO）真是恶心——难除啊！通常，如果在实验室确实没有好的方法，最后的最后都可以通过过柱子解决。但是如果产物极性与三苯基膦相近或者大规模生产，柱层析纯化就不适用了。之前学者们也找到了许多从不同溶剂中通过沉淀去除TPPO的高效方法[阅读全文]
(2024-05-24 20:22:54)
Original有机大菜籽有机合成大菜籽2024-05-2020:08无论是打浆还是重结晶，抽滤特别忌讳三个东西：①滤液在滤饼层忽然挥发干了②抽滤不加淋洗③滤液抽太快或太慢。换句话讲，如果结晶/打浆方法没问题，纯度不达标的本质问题都是母液在滤饼里残留了！如何解决这个问题，个人也有一些经验总结：1、选择合适的抽滤漏斗抽滤选择合适的漏斗很重要，收集滤饼产品时比较忌讳滤[阅读全文]
(2024-05-16 19:43:45)
OriginalYGNF有机合成2024-05-1120:02LCMS监测分子量时，苄位的氨基，羟基，卤原子都很容易打断，分子量出苄基正离子的分子量。另外苯甲酸和苯甲酸酯，也会出打断羟基和烷氧基后的正离子的分子量。在分析LCMS图谱时，通常一个特定峰的离子流图谱中，不止一种片段峰，我们在分析时可以相互印证，帮助我们判断反应是否成功。比如我们在做Boc保护的反应【叔丁氧羰基保护氨基】[阅读全文]
(2024-05-16 19:14:53)
OriginalYGNF有机合成2024-05-1520:02有机合成的过程就像骑行爬山，每一步反应就像一座高山，摸索反应条件的过程就像缓慢吃力地在盘山公路上蜿蜒上行，行走的每一步都很艰难。终于反应条件打通，翻越反应山峰的垭口，迅速滑行到坡底，胜利的喜悦稍纵即逝。抬头望见另一座反应的高山，继续默默爬行，如此循环往复。有机合成的大部分的时间都是在吃力爬山的过程，过程中[阅读全文]
(2024-05-07 21:40:42)
A.(Dichloromethyl)boronicacid(1).Aflame-dried1-L,three-necked,round-bottomedflask(Note2)isequippedwitha125-mLadditionfunnelfittedwithanargoninlet,anoverheadmechanicalstirrerwitha20x75mmTeflonpaddle(Notes3and4)andarubberseptumfittedwithanargoninlet,anargonoutlet(Note5)andatemperatureprobe(Note6).Theflaskischargedbycannulationofdrytetrahydrofuran(200mL)(Notes7and8)andbysyringewithdrydichloromethane(...[阅读全文]
(2024-05-05 20:29:40)
Original有机大菜籽有机合成大菜籽2024-01-0818:32 昨天分享的文章《正丁基锂类试剂室温会和THF(四氢呋喃)剧烈反应，大量放热，有爆炸危险，研究生们一定要谨慎！！！》可能又使大家焦虑了，对此菜籽表示道歉，可能我说实话的时候不会委婉！ 但事实上，我们实验室里最不可能有问题的就是THF，因为刚花大价钱买了干燥处理设备，水含量仅8ppm 所以毫无疑问，四氢呋[阅读全文]
(2024-05-05 20:15:34)
Original有机大菜籽有机合成大菜籽2024-01-0719:08有机方向的研究生，肯定做过这类的去质子反应，即：“把底物溶解在干燥的THF（四氢呋喃）中，降温至-78℃，然后滴加正丁基锂，滴加完毕，保温N分钟；然后加入另外一个底物，滴加后，低温反应多久；然后升温至多少度反应，然后淬灭，……”这是个很基础的反应，菜籽也多次做过，毫不犹豫地讲，从业那么多年[阅读全文]
(2024-04-07 15:26:31)
化学经纬2024-04-0620:301.在酸性或碱性条件下做的反应，如果可能的话，产品后处理的时候，尽量中和一下。否则，产品放久之后可能会分解。
